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UPLC-MS/MS法檢測(cè)正天丸中6種馬兜鈴酸類成分————作者：余碧蓮;謝凱莉;羅晴;趙錦江;張挺;嚴(yán)萍;

摘要：目的：建立超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）法檢測(cè)正天丸中馬兜鈴酸Ⅰ、馬兜鈴酸Ⅱ、馬兜鈴酸Ⅲa、馬兜鈴酸Ⅳa、馬兜鈴內(nèi)酰胺Ⅰ、馬兜鈴內(nèi)酰胺Ⅱ的含量。方法：采用Waters ACQUITYUPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色譜柱，以乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸銨)為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速...

基因治療腺相關(guān)病毒（AAV）載體衣殼蛋白血清型鑒定————作者：韓春樂(lè);王可心;王書瑞;楊英;饒春明;

摘要：腺相關(guān)病毒（AAV）作為基因治療領(lǐng)域中的重要載體，其衣殼蛋白的血清型多樣性對(duì)于病毒的組織特異性、免疫逃逸能力和基因傳遞效率具有顯著影響。血清型的準(zhǔn)確鑒定對(duì)于提高基因治療的安全性和有效性至關(guān)重要。本文旨在綜合分析當(dāng)前用于AAV載體衣殼蛋白血清型鑒定的方法，并探討其在基因療法中的應(yīng)用前景。通過(guò)系統(tǒng)性文獻(xiàn)回顧，重點(diǎn)總結(jié)基于質(zhì)譜法、酶聯(lián)免疫吸附法、毛細(xì)管電泳法以及差示掃描熒光法等不同領(lǐng)域的AAV衣殼蛋白血...

一測(cè)多評(píng)法同時(shí)測(cè)定馬錢子中4個(gè)生物堿成分————作者：杜鑫;唐麗婧;談利紅;賈清樹;李艷;

摘要：目的：建立一測(cè)多評(píng)法同時(shí)測(cè)定馬錢子中馬錢子堿、士的寧、馬錢子堿氮氧化合物、士的寧氮氧化合物4個(gè)生物堿的含量。方法：用三氯甲烷對(duì)馬錢子供試品進(jìn)行回流提取，提取物采用Agilent ZORBSX Eclipse XDB-C₁₈色譜柱（250 mm×4.6 mm,5μm）進(jìn)行色譜分析，以乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氫鉀溶液（pH 4.0）(23∶77)...

基于趁鮮切制和傳統(tǒng)工藝的黃芩飲片質(zhì)量評(píng)價(jià)研究————作者：李莎莎;陳曦;王曉婷;毛阿娟;韓昕;李凡;李芳;黃杰;張紅;王衛(wèi)鋒;

摘要：目的：比較趁鮮切制和傳統(tǒng)工藝黃芩飲片的質(zhì)量，為黃芩飲片趁鮮切制工藝的合理性提供數(shù)據(jù)支持。方法：采用ShimNex CS-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色譜柱，以甲醇（A）-0.2%磷酸水溶液（B）為流動(dòng)相，梯度洗脫，流速1.0 mL·min^-1，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)280 nm；建立黃芩飲片的指紋圖譜并進(jìn)行相似度評(píng)價(jià)、主成分分析（PCA）及...

高效液相色譜法測(cè)定化學(xué)對(duì)照品中8個(gè)有機(jī)酸的含量————作者：馬玲云;孟雨馨;翟晨斐;馮玉飛;劉倩;牛劍釗;孫會(huì)敏;

摘要：目的：建立適用于測(cè)定含L-酒石酸、苯磺酸、馬來(lái)酸、琥珀酸、富馬酸、枸櫞酸、草酸、L-蘋果酸化學(xué)對(duì)照品中有機(jī)酸含量的高效液相色譜法。方法：采用Kromasil Eternity XT-5-C₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色譜柱或Waters Xbridge C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色譜柱，以0.02 mo L·L^-1...

基于¹H qNMR的泊洛沙姆平均分子量測(cè)定————作者：鄭巖;初芍潔;徐文昱;李娜秋;王宏博;賈幼智;

摘要：目的：建立泊洛沙姆平均分子量的¹H定量核磁共振（¹H qNMR）測(cè)定方法。方法：通過(guò)2-氟苯基異氰酸酯在催化劑二月桂酸二丁基錫存在下與泊洛沙姆的末端羥基反應(yīng)，使泊洛沙姆末端亞甲基在氫譜中的信號(hào)與其他的亞甲基信號(hào)分開，以氘代三氯甲烷為溶劑，采用Bruker Avance NEO 600 MHz核磁共振譜儀，脈沖序列選用zg 30，在恒溫（298 K）下采集...

HPLC-MS/MS結(jié)合超濾法研究丙戊酸鈉和奧氮平藥物相互作用————作者：任麗瓊;徐婷;徐帆;

摘要：目的：用HPLC-MS/MS結(jié)合超濾法測(cè)定人血清中丙戊酸鈉和奧氮平相互作用后的游離藥物濃度，考察丙戊酸鈉和奧氮平蛋白結(jié)合率的相互影響，指導(dǎo)臨床合理用藥。方法：用超濾法得到丙戊酸鈉和奧氮平相互作用后游離血清樣品，以同位素丙戊酸-d₆和奧氮平-d₈為內(nèi)標(biāo)，血清樣品加甲醇渦旋后離心取上清液，測(cè)定血清中丙戊酸鈉和奧氮平濃度，最后計(jì)算蛋白結(jié)合率。丙戊酸采用Kine...

基于UPLC-QQQ MS/MS測(cè)定茜草及其炮制品中遺傳毒性物質(zhì)蘆西定和蘆西定-3-O-素草苷的含量————作者：江凱航;張明童;黎志兵;馮學(xué)英;劉志浩;李子彬;劉東升;李冬華;馬瀟;

摘要：目的：建立超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜（UPLC-QQQ MS/MS）法測(cè)定茜草及其炮制品中遺傳毒性物質(zhì)蘆西定和蘆西定-3-O-素草苷的含量。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色譜柱，以0.1%甲酸-乙腈為流動(dòng)相，梯度洗脫，體積流量0.3 mL·min^-1，柱溫30℃，進(jìn)樣量為1μ...

雷芬那辛霧化吸入溶液的有關(guān)物質(zhì)檢查方法研究————作者：唐煜棋;沈萌萌;劉子卿;肖超強(qiáng);王旭;

摘要：目的：建立雷芬那辛霧化吸入溶液的有關(guān)物質(zhì)控制方法。方法：采用2D LC-HRMS對(duì)降解雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證，結(jié)合可能的降解途徑，擬定控制的特定雜質(zhì)。采用Infinity Lab Poroshell 120 C₁₈（250 mm×4.6 mm,4μm）色譜柱，以0.02 mol·L^-1磷酸二氫鉀溶液(用2 mol·L^-1氫氧化鉀溶液調(diào)pH...

心腦健膠囊中多元素快速篩查及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估研究————作者：孔德娟;金紅宇;包明蘭;王燕燕;左甜甜;朱艷紅;

摘要：目的：采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法對(duì)心腦健膠囊中多種重金屬及毒性元素進(jìn)行非靶向快速篩查，并進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。方法：心腦健膠囊經(jīng)微波消解前處理后，采用ICP-MS非靶向測(cè)定方式，選擇掃描全譜范圍內(nèi)所有元素，測(cè)定重金屬及毒性元素。等離子氣流量15.0 L·min^-1，蠕動(dòng)泵0.20 r·s^-1，霧化室溫度2℃，輔助氣流量0.8 L·min^...

不同質(zhì)量等級(jí)款冬花中肝毒性吡咯里西啶生物堿含量研究————作者：昝珂;吳蕓;蔡喜生;王趙;王丹丹;金紅宇;李海亮;

摘要：目的：闡明不同質(zhì)量等級(jí)的款冬花藥材中吡咯里西啶生物堿含量差異。方法：采用UPLC-MS/MS法建立同時(shí)測(cè)定不同質(zhì)量等級(jí)款冬花中千里光寧堿、N-氧化千里光寧堿和克氏千里光堿等3個(gè)吡咯里西啶生物堿的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3色譜柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm），以0.5%甲酸水-甲醇（80∶20）為流動(dòng)相，等度洗脫；電噴霧（ESI）離子源，正離子多反應(yīng)模式監(jiān)測(cè)，外標(biāo)法...

倍美力結(jié)合雌激素片中5個(gè)非甾體雜質(zhì)研究————作者：楊寶晴;郝亞欣;謝文杰;高葉;彭國(guó)平;高曉黎;鄭云楓;

摘要：目的：研究倍美力結(jié)合雌激素片中主要非甾體雜質(zhì)。方法：建立HPLC法分析倍美力雌激素片中非甾體雜質(zhì)，采用Hedera ODS-2 C₁₈（250 mm×4.6mm,5μm）色譜柱，以乙腈（A）-0.02 mol·L^-1甲酸銨水（B）為流動(dòng)相，梯度洗脫，檢測(cè)波長(zhǎng)215 nm，柱溫30℃，流速1.0 m L·min^-1；進(jìn)一步以LC-Q ...

樣品衍生化技術(shù)在中藥分析中的應(yīng)用現(xiàn)狀————作者：張欣悅;陶冶;徐新房;李千;張海霞;姜水藍(lán);劉藝淇;楊超;程顯隆;李向日;魏鋒;

摘要：中藥分析涉及中藥質(zhì)量控制、中藥物質(zhì)基礎(chǔ)研究等多個(gè)領(lǐng)域，是中藥現(xiàn)代化研究的基礎(chǔ)。近年來(lái)，衍生化技術(shù)作為樣品前處理中的重要方法之一，已廣泛應(yīng)用于中藥分析中，旨在改善待測(cè)組分穩(wěn)定性、靈敏度、選擇性和分離度等問(wèn)題。本文概述了樣品衍生化技術(shù)的相關(guān)知識(shí)，介紹其在氣相色譜和高相液相色譜中的應(yīng)用情況，并結(jié)合中藥分析實(shí)例，闡述其在不同中藥化學(xué)成分研究中的應(yīng)用，為中藥分析前處理過(guò)程中樣品衍生化技術(shù)提供參考

他克莫司軟膏浸沒池體外釋放評(píng)價(jià)方法的研究————作者：宋詩(shī)穎;崔瀠心;凌霞;葉曉霞;樂(lè)健;許旭;

摘要：目的：建立他克莫司軟膏體外釋放評(píng)價(jià)方法，比較國(guó)內(nèi)仿制制劑和參比制劑的體外釋放行為一致性。方法：采用A型浸沒池建立他克莫司軟膏的體外釋放方法，選擇無(wú)水乙醇-生理鹽水（30∶70）為釋放介質(zhì)，孔徑0.45μm的聚四氟乙烯膜為人工膜，轉(zhuǎn)速200 r·min^-1。以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定釋放量，采用Agilent Zorbax SB C₁₈（150 mm×2....

HPLC法同時(shí)測(cè)定不同產(chǎn)地雪上一枝蒿中4個(gè)生物堿的含量————作者：吳桃清;李華菊;陳麗;高潔;楊孟鈺;吳宇;文建國(guó);張楊;劉錦;

摘要：目的:建立高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定雪上一枝蒿（短柄烏頭）中雷烏寧、雪上一枝蒿庚素、烏頭堿和雪上一枝蒿甲素等4個(gè)成分含量。方法:采用RX-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色譜柱,以甲醇-磷酸鹽緩沖溶液（用80%的磷酸調(diào)節(jié)pH至7.3）(62:38)為流動(dòng)相,流速1 mL·min^-1,檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm,柱溫35℃。結(jié)果:雷烏寧在0～1.30μg...

注射用頭孢地嗪鈉聚合物雜質(zhì)研究————作者：涂海威;嚴(yán)萍;李親澤;尹丹;

摘要：目的:建立注射用頭孢地嗪鈉聚合物雜質(zhì)的分析方法。方法:采用YMC-pack ODS-A（150 mm×4.6 mm,5μm）色譜柱,以0.01 mol·L^-1乙酸銨溶液-乙腈（9.50:50）為流動(dòng)相A,以乙腈為流動(dòng)相B,梯度洗脫;采用TSKgel G2000SW （60 cm×7.5 cm,10μm）色譜柱,以磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）-乙腈（95:5）為流動(dòng)相;以2種色...

基于表位模擬肽的樣品純化技術(shù)用于人血清中曲妥珠單抗和帕妥珠單抗的質(zhì)譜定量分析————作者：王嘉郡;韋倩倩;黃碩;劉凱迪;宋宇博;劉九洋;吳建華;劉亮;吳東方;

摘要：目的：以模擬肽作為純化技術(shù)開發(fā)一種可同時(shí)測(cè)定人血清中曲妥珠單抗和帕妥珠單抗的LC-MS/MS方法。方法：首先利用鏈霉素磁珠固定表位模擬肽CSGSGSFYEILH，并將其作為捕獲探針從血清樣本中捕獲曲妥珠單抗和帕妥珠單抗，然后進(jìn)行還原、烷基化、胰蛋白酶酶切，并使用LC-MS/MS進(jìn)行定量。應(yīng)用MRM正離子模式進(jìn)行檢測(cè)，采用安捷倫SB C₁₈（30 mm×2.1 mm,2.7μm...

超高效合相色譜法快速檢測(cè)藥用軟膏管中12種光引發(fā)劑————作者：曹運(yùn)姣;劉晨曦;陳雷霖;陳曉莉;付蒙;胡敏;尚悅;

摘要：目的:建立同時(shí)測(cè)定藥用軟膏管中12種光引發(fā)劑的分析方法。方法:將剪碎的藥用軟膏管于乙腈中超聲30 min,利用超高效合相色譜技術(shù),采用ACQUITY UPC² CSH^TM Fluoro-Phenyl （100 mm×3.0 mm,1.7μm）色譜柱,以超臨界CO₂為主要流動(dòng)相,同時(shí)以甲醇為改性劑進(jìn)行梯度洗脫,流速1.5mL·min<...

基于大數(shù)據(jù)的動(dòng)態(tài)可擴(kuò)充式中藥材和飲片質(zhì)量等級(jí)評(píng)價(jià)方法：以三七為例————作者：洪亮;鐘如此;趙靜;李紹平;

摘要：目的：質(zhì)量等級(jí)劃分是實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)優(yōu)價(jià)的基礎(chǔ)，本研究旨在建立基于大數(shù)據(jù)的中藥材和飲片質(zhì)量等級(jí)評(píng)價(jià)策略與方法。方法：通過(guò)收集Web of Science數(shù)據(jù)庫(kù)中的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)室測(cè)定數(shù)據(jù)，構(gòu)建了三七質(zhì)量數(shù)據(jù)庫(kù)。采用總和評(píng)分法獲得各樣本數(shù)據(jù)的得分，隨后運(yùn)用核密度估計(jì)法來(lái)識(shí)別數(shù)據(jù)密集區(qū)域，并結(jié)合帕累托原則劃分中藥質(zhì)量等級(jí)，以確保質(zhì)量評(píng)級(jí)結(jié)果的客觀性和準(zhǔn)確性。結(jié)果：共收集28篇文獻(xiàn)，涵蓋336條相關(guān)數(shù)據(jù)。據(jù)此，...

采用往復(fù)筒法研究雷貝拉唑鈉腸溶片體外溶出行為————作者：庾莉菊;陳天伊;李伊娜;齊衍超;寧保明;

摘要：目的：建立雷貝拉唑鈉腸溶片往復(fù)筒溶出試驗(yàn)方法，并考察不同廠家產(chǎn)品的溶出行為。方法：通過(guò)對(duì)往復(fù)頻率、篩網(wǎng)孔徑等關(guān)鍵試驗(yàn)條件的篩選考察，建立往復(fù)筒試驗(yàn)。方法：溫度37℃，往復(fù)頻率10 dip·min^-1，浸入時(shí)間10 s，滴水時(shí)間20 s，上篩網(wǎng)20目，下篩網(wǎng)40目，介質(zhì)分別為p H 8.0三羥基甲基氨基甲烷緩沖液、p H 7.4磷酸鹽緩沖液和p H 6.8磷酸鹽緩沖液，介質(zhì)體積...

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