摘要：廣州珠江電廠自2006年8月開始使用美國熱電公司的M6產(chǎn)品，經(jīng)過三年多的摸索與總結(jié)，現(xiàn)已能對水樣中的常規(guī)元素進行分析，在此過程中，對空白值的降低、標準曲線的繪制，水樣的前處理以及儀器的使用維護方面都有了自己的實踐經(jīng)驗，下文將從分析Cu和Fe元素入手，就這幾個方面進行簡單的講述。
　　關鍵詞：空白值；標準曲線；預處理
　　正文
　　1關于背景空白值的調(diào)整
　　1.1試劑的要求：在溶解試樣或?qū)υ嚇舆M行預處理時所用的各種無機試劑、有機試劑、有機溶劑或蒸餾水(或去離子水)中都多少含有一些雜質(zhì)。這些雜質(zhì)可能是溶于這些試劑或溶劑中的金屬或目標元素,也可直接來自空氣中飛揚的塵土。因此任何一個操作，在事先均應對所用溶劑或試劑中有關雜質(zhì)的含量做到大體心中有數(shù),應避免使用已嚴重污染的試劑或溶劑。為了校正雜質(zhì)所引起的誤差,在進行試樣分析時,應隨同試祥同時作樣品空白,其所用溶劑和試劑及操作過程均應與試樣的處理一致，GFAAS測定合適的酸度為從0.2％0.5％。在調(diào)試以及使用初期，我們使用分析純（AR）硝酸，在分析Fe和Cu時，空白信號Abs在0.0200左右，最高為0.0500，見表1，在使用了光譜純（SP）硝酸后，空白信號Abs在0.0020左右，見表1，空白值減小到了原來的十分之一�？梢娛褂酶呒墑e的硝酸，能有效減小背景誤差，提高了分析結(jié)果的可靠性。
　　表1改進前后的空白信號Abs

　　1.2水的要求：在有條件時應盡量使用純度較高的去離子水,至少也應使用重蒸餾水（用石英蒸餾器蒸兩次以上）或電阻達18兆歐以上的除鹽水。我們分析室使用超純水儀制備分析用水，出水電阻達18兆歐以上，這樣也能有效的減小空白值。
　　2標準曲線的繪制
　　標準曲線法的優(yōu)點是利用一條標準曲線即可測量許多試樣,工作效率較高，但由于原子吸收光譜分析法要求試樣溶液的基體組成應與標準溶液匹配或一致,否則就會由于化學干擾或物理干擾等原因?qū)е聹y量標準溶液和試樣溶液時靈敏度不一致而引起誤差。另外由于儀器調(diào)整狀態(tài)等多方面的因素影響,用一種元素的標準曲線分析此種元素的結(jié)果均不可信,因此每次重新開機測量均應重制標準曲線,至少也應用適當濃度的標準溶液進行校準無誤后使用。
　　2.1出現(xiàn)的問題：由于用石墨爐原子吸收光譜法用來分析金屬元素含量較低的水樣，所以微小的誤差都會造成標準曲線繪制的失敗，進而無法完成后面的分析，例如空白值偏大、某個標準點數(shù)值偏移理論值太大、截距太大、擬合系數(shù)不理想等都會造成標準曲線不理想，表2是我們前期（2007年）分析和后期（2008年）分析時一些標準曲線的擬合系數(shù)和截距，作以對比。
　　2.2處理方法：要繪制一個理想的標準曲線，要盡可能的減小空白值，這在第一點里已經(jīng)介紹的方法。關于標準點的漂移，要是一直比標準理論值高或低，可能是標準液配制的問題，應重新配制。要是截距太大，主要原因仍是空白太大，因為當溶液被測元素含量為0時，理論上Abs值也應該為0，但具體操作時Abs都大于0，所以上面的第一點出發(fā)，盡量降低空白。關于擬合系數(shù)，這是一個綜合指標，應從上面分析的各個因素著手改進，這樣才有較好的擬合系數(shù)，進而完成一個可接受的標準曲線。
　　表2改進前后的數(shù)據(jù)對比

　　3試樣的預處理
　　3.1在使用原子吸收光譜分析時必須使用試樣的溶液,為使試樣適于測量就必須對其進行若干預處理操作。在進行試樣的預處理操作時,必須遵循的一條原則是：以盡可能少而又合理的步驟完成，以防止污染且使目標元素的損失減至最低的程度。在對試樣進行處理的同時應作回收率試驗,以保證試樣中目標元素的回收率達到一個合理的范圍。當然每一處理步驟的時間也應盡可能縮短。工作的環(huán)境應保持潔凈,如試樣需在高溫爐內(nèi)處理,應在坩堝或類似器皿上加蓋潔凈的石英板,以免爐膛內(nèi)的各種粉塵落入其中。這些細節(jié)倘不注意,往往導致測量的不合理誤差。對于鍋爐用水的水樣可加入弱酸酸化后直接測量。
　　4分析結(jié)果的描述
　�。�1）無十位數(shù)的數(shù)據(jù)保留至小數(shù)點后2位數(shù)（.）；
　�。�2）有十位數(shù)的數(shù)據(jù)保留至小數(shù)點后1位數(shù)（.）；
　　（3）最多有效數(shù)字為三位，例如計算結(jié)果6735mg/kg應寫成6.74103mg/kg或6.74g/kg。
　　（4）得出的濃度值位數(shù)一般小于3（取決于吸光度和標準系列）。
　�。�5）根據(jù)測定下限和控制限量確定未檢出表達如下：
　　

　　5儀器的使用維護
　　5.1對測量環(huán)境的要求
　�。�1）儀器室應避免陽光直射或受空調(diào)機的影響。儀器本身更應避免陽光直射或靠近空調(diào)機。
　�。�2）地板上、原子吸收光譜儀周圍或操作室內(nèi)的塵土應用適當方式清掃干凈并保持整潔。
　　（3）應避兔含目標元素的物質(zhì)（或粉塵）在操作室內(nèi)彌散。室溫的急劇變化往往易使單色器上預設的波長偏離原位。在測量操作期間應盡可能關閉窗戶。
　�。�4）如將空心陰極燈暴露于由縫隙吹人的風中,其熱平衡就被破壞,導致燈內(nèi)原子蒸汽分布快況的變化,同樣會影響測量的精度。
　�。�5）外界吹入的風可能攜入污染雜質(zhì),進入石墨爐時將引起明顯的測量誤差。若空氣中的塵土（常含有Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Pb、Cu、Cd、Si和Al）落入試樣溶液或粘附在移液管尖上再被帶入溶液都會引起污染,造成測量誤差。
　　（6）由于在分析中使用某些試劑，而使其在操作環(huán)境中飛揚彌散,則必然會在測量某試樣中的這種元素時造成測量偏差。所以通常應將預處理或測量前的操作安排在另一間試驗室內(nèi)進行,以避免這類交叉干擾。
　�。�7）至于使儀器遠離有震動和有腐蝕性氣體的環(huán)境及高溫、高濕環(huán)境,并遠離由大型變壓器，電焊機或高頻電路所造成的高頻輻射場或強電磁場等,不僅為了保證測量的可靠性,也是為了保護儀器本身。
　　（8）在痕量分析時候，標準溶液的臨時配制可以考慮在儀器室進行。
　　5.2自動進樣器的檢查
　�。�1）經(jīng)常更換自動進樣器清洗瓶中的水,可加入超純水或0.2%的HNO3溶液
　�。�2）檢查進樣器在清洗時是否有水流出,進樣時是否有吸樣
　�。�3）檢查進樣針是否掛水,可以用無水乙醇擦洗或更換進樣針，經(jīng)常有進樣針進不了樣（結(jié)果全部都基本一樣）的情況。
　�。�4）檢查進樣深度是否合適(一般進樣針離石墨管管底的距離為石墨管高度的1/3至1/4處,隨進樣量大小略有變化)
　�。�5）檢查注射器內(nèi)是否有氣泡產(chǎn)生,若有氣泡可影響進樣體積，可以將注射器拆下排除氣泡.可以用超聲波排除清洗瓶中溶解的氣體
　　5.3電源要求：電源的電壓要穩(wěn)，要求電源電壓變化土10%時，爐溫變化＜土5%。既使我們電廠的電壓波動極小，但在使用初期，仍然會出現(xiàn)由于電壓小的變化而引起儀器的異常，在使用穩(wěn)壓電源后，異常率明顯下降，所以電源要必須予以穩(wěn)壓。
　　六、總述
　　自2006年8月使用石墨爐原子吸收法分析鍋爐用水的Fe和Cu含量以來，經(jīng)過3年的摸索，現(xiàn)在標準曲線理想，樣品的重復性好，分析結(jié)果真實可信。本方法有效率高、數(shù)據(jù)可靠、分析工作量小等優(yōu)點，但其缺點就是分析前準備工作量大，而且儀器的維護技術(shù)含量高，要有專人負責。即使如此，此項技術(shù)有其他方法不可代替的優(yōu)勢，隨著相關配套技術(shù)的發(fā)展，這項技術(shù)將飛速發(fā)展，不斷應用在電廠水質(zhì)分析及其他領域。
　　參考文獻：
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　　[4]高向陽主編新編儀器分析實驗科學出版社