摘要：探討人工手動(dòng)萃取與萃取振蕩儀對(duì)同一濃度的水中石油類的萃取效率，通過準(zhǔn)確度和精密度測試，反映其對(duì)石油類測定結(jié)果的影響。通過試驗(yàn)比較得出，萃取振蕩儀的萃取效率、工作效率、準(zhǔn)確度、精密度都比人工手動(dòng)萃取要高，是一種比人工手動(dòng)萃取更高效、更安全、更準(zhǔn)確的萃取方式。

　　關(guān)鍵詞：石油類,萃取方式,影響

　　l 引言

　　在環(huán)境監(jiān)測中，石油類的檢測是水質(zhì)監(jiān)測與評(píng)價(jià)的一項(xiàng)重要指標(biāo)，也是我國實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制項(xiàng)目之一，其對(duì)水體的污染是全球關(guān)注的問題。

　　國家環(huán)保總局頒發(fā)GB/T 16488-1996[1]，對(duì)石油類定義為在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸鎂吸附，并且在波數(shù)為2930cm-、2960cm-和3030cm-全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。將紅外光度法確定為油類物質(zhì)測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。紅外分光光度法測油技術(shù)在國內(nèi)環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)中應(yīng)用廣泛，該方法優(yōu)點(diǎn)是測量的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高、靈敏度高。但該方法的重點(diǎn)是對(duì)樣品的萃取全過程的控制，如果樣品萃取方法不當(dāng)，所得結(jié)果與真實(shí)值有較大的偏離。因此，我們采用萃取振蕩儀進(jìn)行萃取，通過紅外分光測油儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)油進(jìn)行了試驗(yàn)，方法可行，萃取效率和工作效率都比人工手動(dòng)萃取要高。

　　2 主要儀器、試劑及操作步驟

　　儀器：OIL-460紅外分光測油儀、TTL-800型 萃取凈化振蕩器(可調(diào)頻率、時(shí)間)

　　試劑：標(biāo)準(zhǔn)油儲(chǔ)備液(1000mg/L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)、四氯化碳(環(huán)保專用型、精制)、無水硫酸鈉(AR)、硅酸鎂(60-100目)

　　操作步驟：參照《GB/T 16488-1996水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測定 紅外光度法》

　　3 試驗(yàn)比對(duì)

　　3.1 試驗(yàn)步驟

　　打開紅外測油儀，預(yù)熱30min，用4cm比色皿，在波長2930cm-、2960cm-和3030cm-處以空白四氯化碳調(diào)零。取500mL水樣移入分液漏斗中，加入20mL四氯化碳，分別經(jīng)人工手動(dòng)萃取及利用振蕩器萃取2min，靜置分層，放入預(yù)先有無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗中流入50mL容量瓶內(nèi)，用20mL四氯化碳重復(fù)萃取一次，取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，搖勻。萃取液倒入4cm比色皿中，用紅外測油儀進(jìn)行掃描，并根據(jù)三波數(shù)處的吸光度計(jì)算濃度值，查標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出水樣的標(biāo)準(zhǔn)含油濃度。

　　3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

　　取5.00mg/L、20.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)油分別加入蒸餾水內(nèi)，作加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，按照人工手動(dòng)萃取和振蕩器萃取兩種方式，其中振蕩器萃取設(shè)置2種條件，分別按試驗(yàn)步驟萃取，各測定3次，進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)。結(jié)果見表 1 。

　　表1 三種條件下萃取石油類準(zhǔn)確度對(duì)比試驗(yàn)

　　通過表1的數(shù)據(jù)可看出，振蕩器萃取(在220次/min)的條件下，石油類的回收率較手動(dòng)萃取高，萃取比較充分，準(zhǔn)確度較高。

　　3.3 精密度試驗(yàn)

　　取同一濃度為10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油樣，分別用人工手動(dòng)萃取及利用振蕩器萃取進(jìn)行樣品前處理，按同一方法連續(xù)測量6次，測量結(jié)果見表2。

　　表2 手動(dòng)萃取與振蕩器萃取精密度對(duì)比試驗(yàn)(n=6)

　　從表2可看出，人工手動(dòng)萃取及利用振蕩器萃取同一濃度的油樣，測定結(jié)果的精密度都符合監(jiān)測技術(shù)要求(RSD<5%)，但亦明顯看出振蕩器萃取的精密度更高，重復(fù)性更好。

　　4 結(jié)語

　　人工手動(dòng)萃取，樣品處理需依次進(jìn)行，由于受振蕩頻率、振蕩時(shí)間、振蕩幅度、操作人員等因素影響，不僅延長了試驗(yàn)時(shí)間，增加了試驗(yàn)難度，而且精密度也明顯較低。而采用萃取振蕩儀萃取，樣品處理方式為自動(dòng)，可在通風(fēng)櫥密閉工作，降低人體吸入四氯化碳的機(jī)會(huì)，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的人身安全起到一定的保護(hù)作用;并可同時(shí)處理4個(gè)樣品，處理?xiàng)l件完全相同，省時(shí)省力，既縮短了試驗(yàn)時(shí)間，提高了試驗(yàn)效率，也提高了試驗(yàn)的精密度，達(dá)到了更安全、更高效、更準(zhǔn)確的效果。

　　參考文獻(xiàn)：

　　[1] GB/T 16488-1996，水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測定 紅外光度法[S]。