摘要：采用過(guò)硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法對(duì)水中總磷測(cè)定的影響因素進(jìn)行了探討，對(duì)提高總磷測(cè)定的準(zhǔn)確度予以研究，為今后水質(zhì)分析工作提供重要參考。
　　關(guān)鍵詞：鉬酸銨分光光度法；總磷；研究
　　
　　在天然水和廢水中，磷幾乎以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽和有機(jī)磷，磷是生物生長(zhǎng)必需的元素之一，但水體中磷含量過(guò)高，可導(dǎo)致藻類過(guò)度繁殖，引起水體富營(yíng)養(yǎng)化[1]，目前國(guó)內(nèi)各河流及湖庫(kù)水體均存在不同程度的富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象，因此，磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，準(zhǔn)確測(cè)定總磷是非常重要和必要的的，雖然鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷是國(guó)家規(guī)定的方法，但通過(guò)比對(duì)與分析，要做到準(zhǔn)確測(cè)定還存在許多問(wèn)題，有必要進(jìn)行深入的探討與研究。
　　
　　1.總磷的概念
　　目前，許多人對(duì)總磷和磷酸鹽概念有些模糊不清，認(rèn)為清潔的水樣無(wú)需消解，所測(cè)定的磷酸鹽即為總磷；另外遇到混濁的水樣，測(cè)定總磷時(shí)先行過(guò)濾，再進(jìn)行消解，其實(shí)這樣所測(cè)定的并非總磷，而是可溶性總磷。正確的概念是：樣品直接進(jìn)行消解測(cè)定的結(jié)果為總磷，樣品不經(jīng)消解直接顯色測(cè)定的結(jié)果為磷酸鹽[1]。
　　2.測(cè)定總磷的影響因素
　　2.1樣品的采集與保存
　　由于磷酸鹽易吸附，因此采樣瓶必須清洗干凈，清洗時(shí)先用鉻酸洗液蕩洗一次，再用自來(lái)水、蒸餾水多次進(jìn)行淋洗，切不可用含磷洗滌劑洗滌。含磷的水樣不穩(wěn)定，采樣后應(yīng)立即分析，如不能及時(shí)分析，水樣采集后需加硫酸或鹽酸至pH≤2，并在24h內(nèi)盡快測(cè)定。
　　2.2測(cè)定方法的選擇
　　鉬酸銨分光光度法靈敏度高、適用范圍廣、顯色穩(wěn)定，是總磷的經(jīng)典測(cè)定方法。對(duì)于一般的水樣前處理采用過(guò)硫酸鉀消解法，該方法操作簡(jiǎn)單，結(jié)果穩(wěn)定。因此，對(duì)采用過(guò)硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷存在的影響因素進(jìn)行了研究與探討。
　　2.3樣品的消解
　　水樣的消解可選擇醫(yī)用提式蒸汽消毒器，也可采用普通高壓鍋或全自動(dòng)立式電熱壓力蒸汽滅菌器。水樣移取和試劑加完后，要用橡皮筋扎緊比色管，當(dāng)水樣消解完，應(yīng)讓其自然冷卻，必要時(shí)也可放在通風(fēng)較好的地方縮短冷卻時(shí)間，但不可以用冷水強(qiáng)行冷卻，否則容易造成水樣因壓力失衡而外溢，影響最終測(cè)定結(jié)果。
　　2.4樣品過(guò)濾
　　當(dāng)水樣消解后，如果混濁度較高，需對(duì)水樣進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)要注意對(duì)濾紙進(jìn)行清洗，避免濾紙吸附造成損失。通過(guò)比對(duì)，顯色前過(guò)濾較顯色后過(guò)濾誤差小一些，因此，過(guò)濾只能在顯色之前操作。
　　2.5濁度-色度補(bǔ)償
　　當(dāng)水樣消解后有顏色，將影響測(cè)定結(jié)果，此時(shí)，需要做濁度-色度補(bǔ)償。
　　補(bǔ)償液的配制：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天現(xiàn)配[1]。
　　補(bǔ)償方法:在50ml比色管中分取與樣品測(cè)定相同量的水樣，定容后加入3ml色度補(bǔ)償液，測(cè)量其吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度[1]。
　　2.6顯色溫度對(duì)顯色時(shí)間的影響
　　國(guó)標(biāo)方法中規(guī)定總磷水樣的顯色時(shí)間為15min[2]，但是通過(guò)大量分析實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)室溫降至15℃以下時(shí)，顯色15min會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)影響，因此，建議當(dāng)室溫低于15℃時(shí)，顯色反應(yīng)可以放在20～30℃水浴鍋中進(jìn)行[3]，以確保反應(yīng)完全，使測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。
　　2.7比色皿的保養(yǎng)
　　比色皿容易著色是磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的強(qiáng)吸附力所致，所以每次實(shí)驗(yàn)用完比色皿都應(yīng)該用稀硝酸或鉻酸洗液侵泡片刻，再用蒸餾水多次沖洗。樣品分析時(shí)，高濃度樣品可采取每測(cè)定一個(gè)樣品，比色皿就用蒸餾水多次沖洗，再測(cè)定下一個(gè)樣品，并且盡量按濃度從低到高的順序測(cè)定以減少因顏色吸附所造成的誤差。
　　3.結(jié)語(yǔ)：
　　水中總磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)之一，而過(guò)硫酸鉀消解、鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷的影響因素較多，只有熟悉掌握該方法及操作規(guī)范，在整個(gè)分析過(guò)程中只有把握好每個(gè)環(huán)節(jié)，把每個(gè)細(xì)節(jié)的誤差控制在最小范圍內(nèi)，才能提供出準(zhǔn)確、可靠的分析數(shù)據(jù)，真正為環(huán)境管理和環(huán)境訴求提供重要技術(shù)支持。
　　
　　
　　參考文獻(xiàn)：
　　[1]魏復(fù)盛，畢彤，等，《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第五版[M]，北京，中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.11；243-250。
　　[2]水質(zhì)總磷的測(cè)定《鉬酸銨分光光度法》GBT11893—1989。
　　[3]盧武標(biāo)，張萍萍，《鉬酸銨分光光度法準(zhǔn)確測(cè)定總磷的影響因素探討》[J]，環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2005.6；39-45。