環境工程師就是懂得：構想、設計、管理及監督各種與改善公眾衛生、環境、天然資源運用、自然保育等有關的建造工程的人。本文是選自省級期刊《北方環境》中的評職論文范文：影響揮發酚測定結果的幾點因素。

　　摘 要：目前揮發酚的分析方法很多，但主要采用的是4一氨基安替比林分光光度法。分析了揮發酚的檢測過程中影響測定結果的幾個問題。

　　關鍵詞：揮發酚,問題

　　0引言

　　目前，在廢水和地表水中揮發酚的分析方法為4一氨基安替比林分光光度法，但是此分析方法在實際操作中，對測定結果有影響的因素很多，現就幾點因素進行簡單分析。

　　1采樣和水樣的保存

　　在現場采樣過程中，由于微生物氧化分解，揮發酚在水樣中很不穩定，采集的樣品應貯于硬質玻璃瓶中，水樣采集后應立即加入固定劑。解決辦法為每升水樣中加入NaOH，以保存水樣中的酚不致分解;也可用H3PO4酸化至pH值為4.0，加入過量的CuSO4以抑制微生物對酚類的生物氧化作用，同時應冷藏，以抑制其降解和減緩氧化作用，并在24 h內測定。

　　2水樣中干擾物的去除

　　a) 水樣中含有氧化劑(如游離Cl)時，一般可加入過量的硫酸亞鐵予以去除;b) 水樣中含有少量硫化物時，可用磷酸酸化后，加入適量硫酸銅即可生成硫化銅而被除去。當含量較高時，則先用磷酸酸化，置通風柜內進行攪拌曝氣，使其生成硫化氫逸出;c) 水樣中含有石油類等低沸點的物質時可使蒸餾液渾濁無法測定，此時先用固體的氫氧化鈉將水樣調節成pH值約為l2～12.5，使酚變成酚鈉，立即用四氯化碳萃取，將經萃取后水樣移人燒杯中，于水浴上加熱以除去殘留的四氯化碳。再用磷酸調節pH約4.0;d) 當水樣中含有芳香胺類時它能與4一氨基安替比林產生橙色反應而干擾酚的測定。一般是在酸性條件下，通過預蒸餾可與之分離，必要時可在pH<0.5的條件下蒸餾，以減小其干擾。

　　3蒸餾操作注意事項

　　蒸餾目的：a) 為得到揮發酚;c) 為了消除色度、渾濁和金屬離子等的干擾。地表水一般可用過濾(以除去濁度和色度)后顯色萃取的方法。此方法要求水樣即采即測，并且采樣時不能加硫酸銅，因硫酸銅與氨水(緩沖液)形成深藍色的銅銨絡離子，能被三氯甲烷(氯仿)萃取，影響測定。

　　4分析測定過程中應注意的問題

　　4.1全程序空白

　　首先應檢驗全程序空白值是否小于方法的檢出限或在控制限以下。

　　4.2加入順序

　　在加標準溶液和各種試劑過程中，每一步要混合均勻，次序不能顛倒，否則影響顯色結果。應先加緩沖溶液，再加4一氨基安替比林，最后加鐵氰化鉀。不能任意調換次序，且每加一次試劑均應搖勻。

　　4.3顯色時間

　　操作過程中，放置時間過長，吸光度會逐漸下降，必須嚴格控制加入鐵氰化鉀后用三氯甲烷萃取之前的放置時間，才能取得良好的結果。

　　5試劑的要求

　　5.1 緩沖溶液

　　緩沖溶液的作用就是使溶液的pH值不因稀釋或外加少量的酸或堿而發生顯著變化。應避免氨揮發引起pH值降低，因此在配制緩沖溶液時用pH計測定使其值盡量接近10.2，低溫保存并適量配制，密封瓶口，放置2周后應適當增加緩沖溶液用量或重新配制，使其達到pH值要求范圍。

　　5.2一氨基安替比林試劑

　　測定用4一氨基安替比林純度的高低對空白值影響很大，純度越高空白值越小，靈敏度就越高。最好選用新出廠，剛分裝，試劑不結塊，呈淡黃色。購買后置于干燥器中避光保存。如果放置時間過長易受潮氧化變質，生成棕黃色物質安替比林紅，使空白值測定偏高，穩定性差，影響了結果的精密度和準確度，所以4一氨基安替比林試劑的質量是影響試劑空白值的最主要因素。

　　5.3鐵氰化鉀試劑

　　試驗中鐵氰化鉀加入量<1.5 mL時，會出現水樣顏色褪盡，呈白色而非黃色現象，隨著加入量增加吸光度增大，這是由于鐵氰化鉀量不足，使4一氨基安替比林與揮發酚完全縮合所致。隨著鐵氰化鉀加入量增加到1.5 mL，吸光度趨于穩定。因此，在操作時鐵氰化鉀試劑加入量必須準確，否則會使吸光度偏低。

　　5.4三氯甲烷

　　水樣中三氯甲烷加入量要準確。由于三氯甲烷較重，應選擇管尖較細的移液管。每個分液漏斗應密塞劇烈振搖相同時間，并保證充分萃取。

　　以上這些就影響揮發酚測定結果的因素，這就要求在平時的分析工作中，注意操作細節，及時發現問題并處理，保證監測數據準確性。

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